流变仪在酚醛模塑料加工性能评价中的应用

 http://www.lgmi.com    发表日期:2010-10-29 16:50:43  兰格钢铁
    酚醛塑料由于具有良好的力学性能、耐热性、电性能以及优越的性价比,正越来越广泛地应用于国民经济的各个领域,为了更好地满足客户的需要,除了在材料性能上不断改进外,怎样使模塑料的加工性能更好地达到客户的要求。诸如:成型难易,可重复性,加工效率等,就变得极为重要,为此,采用布拉班德流变仪对产品流变数据进行检测,再配合其他流动性检测方法,可以取得较好的效果。

    1测量原理

    试验在流变仪混炼器中进行,混炼器包含有混炼室和转子,其中转子为近似三棱柱形,测量原理是基于对样品反作用于旋转转子的阻力进行定量,该阻力使动力测定仪偏离于其零位。根据所选试验规范(通用模塑料加料量为24g,转子转速为45r/min)和评价标准(DIN53764,Curingbehaviorofcrosslinkingthermosettingplastics),扭矩和温度对应于时间的变化曲线图显示于电脑上。

    2流变图谱

    1)图1中/4点为加样峰,即样品全部压入混炼室后的扭矩;B点为最低点,即样品熔化后的扭矩(对应于样品熔化后的粘度大小);R点为固化时间取值点,即B点最小扭矩加10Nm所得之点;X点为样品固化后在转子作用下碎裂时扭矩由最大而趋于下降转折点;V1和V2是保留时间取值点,即最小扭矩加3Nm所得之点。

    2)流变图谱中具有重要参考价值的数据为:最小扭矩,保留时间和反应时间。即B点为最小扭矩,该数据可以说明样品的软硬情况。最小扭矩低,注射机料筒加料所需压力相对较小,注射容易,有利于控制注射制品的质量,并且有利于注射机的使用寿命;V1至V2为保留时间(对应于样品熔化后低粘度状态的保持时间),对料筒中储料稳定性有一定的参考意义。该时间的数据稳定性较差,且随着转子的磨损有较大变化,但A至R点为反应时间,该数据测量稳定性较好,为固化时间主要参考指标,反应时间短(比如:70s),适合注射小制件,而某些大制件则需反应时间达120s以上(特殊制件甚至需180s以上)。另外,X点的扭矩对样品的热刚性有一定的参考意义,即该点扭矩越高,材料热刚性越好。

    3)需要说明的是,流变图谱是在热能、摩擦和剪切的共同作用下形成的,所以仅限于相同配方样品之间的比较,因为当配方变化后,其流动性会有所不同(流变数据不能单独说明材料的流动性好坏)。流动性除与最小扭矩和反应时间有关外,还与增强纤维及其他填料的种类、外形和组分问的相容性以及组分的反应热力学特征等因素有关。

    3数据稳定性

    在样品质量,样品混匀程度,加热系统,动力测定仪和其他软硬件条件以及试验参数设置不变的情况下,有以下影响因素。

    3.1温度

    混炼室加热温度由温控自调节系统设定为恒定140℃(正常测试),但因转子和混练室之间传热较慢,所以每次试验后应保持同样间隔时间,从而使起始温度保持恒定。

    3.2加样时间

    加样的快慢决定加样峰即A点的时间,也会影响最小扭矩的测量,一般在4~10s。

    3.3转子

    转子的表面光滑度和转子的磨损情况,由于样品对转子的阻力除剪切力外还有摩擦力,所以当新换转子后,使用一段时间而使表面达到一定光滑度,测量数据才趋于稳定。

    3.4混炼室

    样品对转子的阻力来源于混炼室内表面对样品的阻力,所以,混炼室内表面的摩擦系数至关重要。同类样品的试验数据对比,不可用不同材质的混炼室。转子和混炼室的变化对不同物料的影响程度也大不一样。

    4试验数据重现性检查

    采用本公司产品制取参考标样,间隔相同时间做对比试验,检查图谱的变化情况,如图2:图中从左到右1,2,3三条曲线分别为在转子使用过程中的初期、中期和磨损后期的参考标样试验曲线,可以清楚地看出,随着转子的磨损,转子和混炼室内表面之间间隙加大,固化曲线整体向右下方倾斜,根据数据的差异程度和使用要求,可以衡量仪器的使用状态和更换磨损转子。

    5结论

    1)采用流变仪对模塑料进行转矩试验是控制产品加工性能的较好的参考方法,掌握好试验温度、混炼室和转子的表面及磨损状况,在仪器系统其它部分皆维护良好的情况下,试验数据稳定性可以得到较好保证。

    2)用酚醛模塑料制取参考标样,间隔一段时间做重复试验,可以很好地评价仪器系统的工作状态和试验数据的重现性。
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