|
一、前言
管道熔结环氧粉末(FBE)涂层的最终使用性能与其固化程度(即固化转化率)密切相关，环氧粉末涂料必须达到较高的固化转化率才能获得良好的实际使用性能。要避免发生管道3PE防腐层翘边现象，必须保证环氧粉末涂层达到95%以上的固化转化率〔1〕。因此，精确合理的设置FBE涂料涂敷固化工艺参数已成为决定管道防腐层质量的关键因素。近年来，差示扫描量热法(DSC)作为一种先进的热分析技术，应用发展很快，尤其在高分子领域得到了越来越广泛的应用，已经成为研究热固性树脂固化特性、测试固化转化率的常用手段，并且在固化工艺的确定方面起着越来越重要的作用〔2~4〕。
二、差示扫描量热法试验
原材料采用某品牌埋地管道用单层FBE涂料，其焓变值为63.35J/g。采用DSC822e差示扫描量热仪进行DSC热分析。
1、环氧粉末的动态DSC扫描
执行CSAZ245.20-02标准12.7.3.2.1条款规定，取10mgFBE涂料置于40μL标准铝坩埚内密封。按下列程序完成环氧粉末的热扫描，设定20℃/min的升温速率，从25℃升温至70℃，快速冷却至25℃；对同一试样从25℃升温至285℃，快速冷却至25℃；对同一试样从25℃升温至150℃。由DSC曲线得到固化反应放热峰的峰始温度To、峰顶pe
2、环氧粉末固化特性曲线的确定通过动力学分析软件分析环氧粉末动态DSC固化过程曲线，获得固化率α、温度T和反应时间t的信息，理论上拟合固化特性曲线α-T-t。
3、FBE涂层的制备和测试
制备FBE涂层的流程为，钢管以恒定的传动速率V=1.5m/min通过中频预热炉加热钢管达到设定的固化涂敷温度，随后在固定的粉末仓中进行高压静电喷涂，均匀涂敷于钢管表面，在其胶化过程中侧向缠绕熔融的胶粘剂/聚乙烯，在粉末仓与水淋室间的固定距离上完成规定的缠绕层数，固化后进入水淋室冷却成型。
依据SY/T0315-2005标准附录B测量涂层的固化转化率α和玻璃化转变温度差值ΔTg。
三、试验数据及处理
1、DSC曲线的确定
FBE环氧粉末的动态升温过程DSC曲线见图1，峰始温度T0=147.37℃，峰顶温度Tp=174.8℃，峰终温度Te=211.39℃。
2、FBE固化特性曲线的确定
动力学分析软件描绘的该粉末α-T-t固化特性曲线见图2。
3、FBE涂层试样的测试结果
To、Tp和Te可以认为是环氧粉末涂料的近似凝胶温度、固化温度和后处理温度，在综合考虑生产实际，并结合固化产物通过后处理可进一步改善交联密度的理论依据下，设定该FBE涂敷温度为210℃，保证转化率α大于95%。
依据CSAZ245.20-02标准对此工艺施工获得的粉末涂层进行测试验证，结果见表1。
从表1可以看出，固化转化率的实际测试值达到99.79%。 |
