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最初的水包水型(W/W)多彩涂料专利有日本的特公昭36—1913和美国的USP3458328等1～6]。日本专利是将聚乙烯醇类涂料先与硼砂类物质反应使之凝胶化然后再分散到水相中。美国专利有所不同,它是将聚乙烯醇、酪素等多种物质加入聚合物乳液中,然后再将其分散于含有凝胶剂的水溶液中。我们的试制与后者相似,是在乳胶膝中添加另一种天然高分子物质,利用其凝胶性能来制备多彩涂料。由于使用了综合性能较好的乳胶漆,漆膜性能理应比单纯的聚乙烯醇类涂料好。
1实验仪器与原材料
(1)实验仪器:JB90—D型强力电动搅拌机,SK2砂磨机
(2)原材料:分散剂(OROTAN,45%罗门哈斯)、乳化剂MS—1(40±2%,上海锦山化工有限公司)、去乙二醇丁醚前面快速渗透剂T(E渗透剂BX标准品的300,上海锦山化工有限公司),平平加O—20(天津市道康助剂厂)、钛白粉(金红石型)、羟乙基纤维素(HS30000,德国)、增塑剂,邻苯二甲酸酯、氨水、苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、乙二醇丁醚、浓盐酸、过硫酸铵,以上试剂均为CP。
2实验过程
2.1聚丙烯酸酯乳液的合成
将分散剂、少量过硫酸铵和去离子水按一定比例混合均匀(A)。将乳化剂、过*硫酸铵和去离子水按一定比例混合均匀(B)。将苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸等按一定比例混合均匀(C)。将一定量去离子水加入装有两支分液漏斗及温度计的四口瓶中,搅拌并升温到80℃。加入A液,并在80～83℃保温5min。
将B液C液分别装入两支滴液漏斗中,然后同时开始滴加。控制滴加速度以控制反应速度,将体系温度维持在83～87℃。滴加完毕后保温1h,然后冷却至50℃以下,加入增塑剂,并用氨水调节pH值至7～8,经过滤得聚丙烯酸酯乳液。
2.2色浆研磨
将颜料、快速渗透剂T,平平加O—20、乙二醇丁醚和去离子水等混合均匀后,放入砂磨机中研磨,得各色色浆。其配方如表1(仅以白色浆为例):
表1 白色浆配方
2.3色漆制备
将色浆、聚丙烯酸酯乳液、保护胶及去离子按一定比例混合均匀,即为色漆。其大致配方如表2(仅以白色漆为例):
表2 白色漆配方
注1:保护胶是一种天然高分子化合物,它在下面提到的凝胶液的存在下可以发生凝胶。在“造粒”过程,由于凝胶现象的产生,可在搅拌搅散的色漆颗粒外表面形成一层柔软的保护膜,阻止色漆颗粒间的再次凝聚。
2.4凝胶溶液的制备
100份水中加入1.6份12mol/L的浓盐酸,0.035份凝胶助剂,充分搅拌均匀即可。
2.5造粒
将100份凝胶液放入烧杯中,以合适速度搅拌,然后缓缓加入115份色漆,色漆全部加完后,再次调整搅拌速度并继续搅拌15min,使颗粒粒径均匀并达到要求的尺寸。静置4h,倾去上层凝胶液,再加入1.6%的羟乙基纤维素溶液32份即可。
2.6水包水多彩涂料的配制
将2.5中制得的各色漆粒,按一定比例混合在一起,就成了水包水多彩涂料。混合时一般应遵循这样的原则:白色漆粒约占60%～70%,其它彩色漆粒占30%～40%,这样喷涂出的花纹比较美观;漆粒混合时另一个要注意的问题是色彩不要太多,一般2～3种即可。
3性能测试
3.1测试方法
测试按下列国家标准规定的方法进行:
GB/T1728漆膜、腻子膜干燥时间测定法;
GB/T9265建筑涂料涂层耐碱性的测定;
GB/T9266建筑涂料涂层耐洗刷性的测定;
GB/T9271色漆和清漆标准试板;
GB9278涂料试样状态调节和试验的温湿度。
3.2测试结果
所得产品搅拌混合后无硬块,呈均匀状态,涂膜外观正常,干燥时间≤2h,耐碱性48h无异常,耐洗刷性1000次以上,耐冻融性不变质。达到国家标准。
4讨论
(1)本制备方法中造粒工艺是一个关键环节。保护胶浓度和凝胶溶液浓度过高,都会造成过度“凝胶化”,使彩粒最终难以流平;而两者浓度过低,“凝胶化”程度不够,又起不到保护作用,使彩粒发生2次凝聚,导致制备失败。
(2)水包水多彩涂料的一个难点之一是喷涂后彩粒的流平问题。为解决这一问题,除了控制“凝胶化”程度外,相应聚丙烯酸酯乳液的玻璃化温度也应该低些,也就是说,色漆的成膜温度要低。但这又会造成漆膜回粘耐污染性差,所以必须选择合适的苯丙乳液或其他乳液罩面。同时,罩面也赋予了饰面一定的耐擦洗性,并使饰面有一定光泽。
(3)为确保彩粒间不发生2次凝聚,使彩粒在涂料成品中处于悬浮状态是很重要的,这就需要选择合适的颜填料与配方来控制色漆比重,使其比重与分散相的比重相当;同样,也可以同时调整分散相的比重来解决此问题。
(4)色漆粘度对造粒的成功与彩粒的流平也有影响,可以通过添加羟乙基纤维素,甲基纤维素等来调整。 |
